靜力觸探儀規(guī)程
易溶鹽總且測定
(烘干法)
4.1儀器設(shè)備
4.1.1分析天平:稱量200g,分度值0•00019。
4.1.2烘箱:附溫度控制裝置
4.1.3其他:水浴鍋,蒸發(fā)皿,玻三角,表面皿,移液管,干燥器等。
4.2儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)
4.2.1分析天平:應(yīng)按相應(yīng)的檢定規(guī)程進(jìn)行檢定。
4.3試劑
4.3.15%雙氧水(化學(xué)純)。
4.3.22%碳酸鈉(Na,C03)溶液。
4.4操作步驟
4.4.1用移液管吸取浸出液50~100rnl注人己知恒量的蒸發(fā)皿中,蓋上表面皿,放在水浴鍋上蒸干。當(dāng)燕干殘渣中呈現(xiàn)黃褐色時,應(yīng)加人巧寫雙氧水1~2 ml,繼續(xù)在水浴鍋上蒸干,反復(fù)處理至黃褐色消失。
4.4.2將蒸發(fā)皿放人烘箱,在溫度105~110℃下烘48h。取出后放入干燥器中冷卻,稱蒸發(fā)皿加試樣的總質(zhì)量。反復(fù)進(jìn)行至2次質(zhì)量差值不大于以0.01g。
4.4.3當(dāng)浸出液蒸干殘渣中含有大量結(jié)晶水時,將使測得的易容鹽含量偏,遇此情況,可用兩個蒸發(fā)皿,個加浸出液50ml,另個加純水50ml(空白),然后各加等量2%碳酸鈉溶液,攪拌均勻后按本規(guī)程4.4.1和4.4.2的規(guī)定操作,烘干溫度改為180℃
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